階梯環驗收要求

陶瓷材料分為氧化鋁陶瓷和氧化硅陶瓷。用于吸收塔的陶瓷填料一般為氧化硅陶瓷。

1、規范對填料瓷環的要求

目前已知可執行的規范是GB/T18749－2019《耐化學腐蝕陶瓷塔填料技術條件》。本規范從尺寸、物理化學性能兩個方面對陶瓷填料作出了要求，具體如下：

（1）尺寸偏差要求（㎜）：

（2）物理、化學性能要求

1）抗壓強度

環形填料采用徑向加載方式，向整個圓筒體施加載荷時，其受力線上單位長度所能承受的載荷應不小于4.4N/㎜。散堆填料每組不少于10個。試驗時，以0.5～2.5kN/min的速度加載，讀取試樣破壞時的最大壓力值，用下面公式計算試樣的抗壓強度，以其算術平均值為試驗結果，并報告所用的加載速率。

式中：――抗壓強度

――壓碎力

――受力線長度

1、5――試驗機上、下壓頭；2――上、下壓板；3――吸油紙墊

2）吸水率

吸水率要求不大于其質量的0.5%。試驗方法按HG/T3210－2002《耐酸陶瓷材料性能試驗方法》第8條進行。

3）耐酸度

陶瓷材料的耐酸度應不小于99.8%。試驗方法按HG/T3210－2002《耐酸陶瓷材料性能試驗方法》第9條進行。

2、化學成分（僅作參考，不作為驗收依據）

SiO₂：65%～85%；Al₂O₃：15%～30%；Fe₂O₃：≤1.5；其它：5%～15%。

說明：

（1）SiO₂含量對陶瓷材料的影響

當SiO₂含量從20%增加到35%時，陶瓷材料的容重和表觀密度均增大，而吸水率和鹽酸可溶率均減小；當SiO₂含量從35%增加到55%時，陶瓷材料的容重和表觀密度均減小，而吸水率和鹽酸可溶率均增大。

SiO₂是構成陶瓷材料內部骨架結構硅酸鹽晶體的重要組成部分，在燒制過程中Si⁴⁺能與―O―形成穩定的正四面體結構。當SiO₂含量過低時，在燒結過程中原料不能提供充足的Si⁴⁺以形成足夠穩定的硅酸鹽骨架，所以燒結出來的材料體積收縮系數不明顯、易破碎，導致密度小、耐腐蝕性差、吸水率偏高。SiO₂的熔點是1725℃，SiO₂含量過高時，會提升原料組分的低共熔點，需要更高的燒結溫度，增加能耗。當燒結溫度在1100℃時，由于組分低共熔點的升高導致材料燒結不完全，體積無明顯的收縮，造成陶瓷內部結構松散不穩定，容重和表觀密度下降，吸水率和鹽酸可溶率升高。

（2）Al₂O₃含量對陶瓷材料的影響

Al₂O₃含量越高，陶瓷的性能越好。除了有高的機械強度外，還有優良的耐磨性和耐腐蝕性能。

（3）Fe₂O₃含量對陶瓷材料的影響

鐵及其氧化物是制品生產中的主要雜質，為了不影響產品質量，原料必須經過磁選除鐵。

3、階梯環填料的特性參數

說明：

（1）階梯環填料比表面積：塔內單位體積填料層具有的填料表面積。填料比表面積的大小是氣液傳質比表面積大小的基礎條件。填料的比表面積愈大，所提供的氣液傳質面積愈大。有兩點要說明：第一，操作中有部分填料表面不被潤濕，以致比表面積中只有某個分率的面積才是潤濕面積。據資料介紹，填料真正潤濕的表面積只占全部填料表面積的20～50%。第二，有的部位填料表面雖然潤濕，但液流不暢，液體有某種程度的停滯現象。這種停滯的液體與氣體接觸時間長，氣液趨于平衡態，在塔內幾乎不構成有效傳質區。為此，須把比表面積與有效的傳質比表面積加以區分。但比表面積仍不失為重要的參量。

（2）空隙率ε：是塔內單位體積填料層具有的空隙體積。ε值大則氣體通過填料層的阻力小，故ε值以高為宜。對于亂堆填料，當塔徑D與填料尺寸d之比大于8時，因每個填料在塔內的方位是隨機的，填料層的均勻性較好，這時填料層可視為各向同性，填料層的空隙率ε就是填料層內任一橫截面的空隙截面分率。當氣體以一定流量過填料層時，按塔橫截面積計的氣速u稱為“空塔氣速”（簡稱空速），而氣體在填料層孔隙內流動的真正氣速為u1。二者關系為：u1=u/ε。

陶瓷階梯環增加了填料顆粒之間的空隙，減小了氣體穿過填料層的阻力，而且這些接觸點還可以為液體沿填料表面流動的匯聚分散點，從而促進了液膜的表面更新，有利于填料傳質效率的提高。

（3）堆積個數：根據計算出的塔徑與填料層高度，再根據所選填料的n值，即可確定塔內需要的填料數量。一般要求塔徑與填料尺寸之比D/d>8（此比值在8～15之間為宜），以便氣、液分布均勻。若D/d<8，在近塔壁處填料層空隙率比填料層中心部位的空隙率明顯偏高，會影響氣液的均勻分布。若D/d值過大，即填料尺寸偏小，氣流阻力增大。

（4）填料因子：是填料的比表面積與空隙率三次方的比值，即,稱為填料因子,以中表示，其單位為1/m。填料因子有干填料因子與濕填料因子之分，填料未被液體潤濕時的稱為干填料因子，它反映填料的幾何特性；填料被液體潤濕后，填料表面覆蓋了一層液膜，a和均發生相應的變化，此時的稱為濕填料因子，它表示填料的流體力學性能,中值越小，表明流動阻力越小。

4、驗收

（1）驗收方式由供需雙方在購買時協商確定。

（2）供需雙方末做專門規定的，填料應按批進行檢驗、驗收。填料50立方為一批，不足50立方亦按一批計。

（3）選取具有對本批產品代表性的方式隨機抽取樣品。散堆填料每批抽樣20個。

附1：

氧化物性質分類及單鍵強度

SiO₂、B₂O₃具有構成各自特有的網絡體系的能力，其中Si的配位數為4，B的配位數為3，分別構成SiO₄四面體和BO₃三角體的基本結構單元。而MgO、BaO、LiO、CaO、SrO等氧化物單鍵強度小于251kJ/mol，不具有玻璃形成傾向，不進入結構網絡。

Al₂O₃為中間體氧化物，其性質介于網絡形成體和網絡外體之間。Al有兩種配位狀態，即6配位和4配位，如果存在大量的堿性氧化物，Al以網絡形成體的角色出現形成AlO₄四面體.

在Al₂O₃和SiO2為主要成分的瓷坯中，Al2O3含量在46%以上者。Al2O3含量為90%～99.5%時稱剛玉質瓷。

附2：坯料的質量控制

坯料的質量控制是指各種用于成型坯料應控制的各種質量指標，通過控制這些指標，達到控制坯料的質量的目的，下面介紹各種坯料的控制指標。

1、塑性坯料的質量要求:

（1）泥料的可塑性

可塑性是塑性坯料的重要工藝性能，通過改變原料的品種和含量，采用塑化劑和加人回收的廢壞泥(回坯泥)來調整坯料的可塑性。

可塑性主要由黏土原料提供，如膨潤土、南方的黑黏土、北方的紫木節士等都是強塑性原料，雖然它們的用量不多，但提高可塑性的效果很好。由于它們的加入會導致燒后坯體的顏色變深，收縮增大，有時還因含堿金屬及堿士金屬氧化物較多而影響產品質量，因而一般控制其用量。

回坯泥經過多次練泥、陳腐和使用后，一般塑性較高，以適當比例與新配坯料摻和使用也可提高坯料的可塑性。有機黏合劑能將礦物粉黏結在一起， 因此在坯料中，特別是特種陶瓷的脊性坯料中常用它來塑化，常用的黏合劑為水溶性有機膠體和高分子化合物。

（2）泥料的含水量

可塑坯料的水分取決于采用的成型方法，對于日用陶瓷來說，手工成型的可塑坯料含水量最高，機壓成型的水分為6%～10%。生產中可控制練泥機擠制泥段及成型時毛坯的水分。

（3）泥料的顆粒細度

可塑坯料的細度直接影響坯料的工藝性質和產品性能。雖然細顆粒會相應提高坯料的可塑性、干后強度、燒后強度及電性能等，但同時也應考慮采用顆粒過細的泥料會使細磨時間延長而帶人較多的雜質，設備效率降低，以及電耗增大。此外，還可能增加成型水分，延長干燥時間。一般瓷器坯料的細度控制在萬孔篩篩余2%以下，精陶坯料細度控制在萬孔篩篩余2%～5%。

（4）泥料中的氣孔

可塑坯料含有7%～10%的空氣，它們多以細小的氣泡分散于泥料中，或吸附在粒子的表面上，也可能以較大的氣泡吸存于坯體中，它們將影響泥料的成型性能和產品的機電及化學穩定性等性質。因此，需采用真空練泥機或陳腐工藝將其去除。

（5）生坯的干燥強度

生坯干燥強度反映出坯料結合性的強弱，這對成型后的脫模、修坯、施釉，以及自動化成型流水線的坯體傳輸、取拿過程中降低破損率具有重要意義。

生產上多以生坯的抗折強度來衡量塑性坯料的干燥強度，并通過調節強可塑性黏土或結合性強的黏土用量或加人添加劑來提高。一般而言，南方的原生高嶺土的結合性較差，因而生坯的干燥強度較低；北方的次生高嶺土的結合性好，故生坯的干燥強度也較大。

（6）坯體收縮率

可塑坯料的干燥收縮率和燒成收縮率對坯體的造型及尺寸有重要作用，尤其是在調整原有配方時將涉及石膏模及匣缽等配套輔助用品的尺寸變動以及產品規格尺寸的穩定。收縮率可通過塑性物料與瘠性物料相對含量來調節。

2、注漿的質量要求：

（1）泥漿的流動性

影響泥漿流動性的因素有：固相顆粒的大小、含量、溫度、水化膜的厚度、PH值、電解質。

泥漿的流動性應好，而相應地含水量應少。通常用恩式粘度計測定100ml固定密度的泥漿流出時間來表示。

在保證滿足對泥漿流動性要求的條件下，泥漿的含水量應盡量低些，以降低坯體收縮，減少石膏模吸水量，提高模型干換速度。縮短模型使用周期和延長使用壽命。一般而言，泥漿含水量的控制可通過加入適當的電解質縮短模型來調節，常加入的電解質有碳酸鈉和水玻璃等。

（2）泥漿的密度

普通黏土質泥漿相對密度在1.65～1.85.當澆注小型產品和空心注漿時，泥漿相對密度可小些，澆注大件產品或進行注漿時，泥漿相對密度應大些。

3、泥漿的細度

泥料的細度因產品大小形狀不同而異，小型產品(如日用陶瓷、化工瓷等)成型的漿料細度比大型產品的更細。若澆注小型制品漿料中的粗顆粒太多，容易使坯料產生厚薄不均的缺陷。

4、泥漿的厚化系數

不同地區生產不同的產品，泥漿的厚化系數不同。普通瓷器厚化系數接近于1.2，空心注漿用的泥漿厚化系數為1.1～1.4，實心注漿厚化系數為1.5～2.2。

5、滲透性

由于泥漿具有適當的澆注速度，故需要有適當的滲透性。這樣，既可縮短注漿時間提高效率，又不會因澆注速度過快而造成坯體厚薄的困難。

三，陶瓷粉料的要求：

目前普遍采用陶瓷泥漿經噴霧干燥來制備顆粒級別較多、級配比例又合理的近似球狀顆粒的陶瓷粉料，這種粉體具有良好的工藝性能。

1、顆粒級別及其配比例

顆粒尺寸較大，流動性較好，但所得坯體的表面粗糙;顆粒尺寸較小，坯體表面細致，但較小的微細粉料易于填塞排氣通道，造成排氣困難，極易產生壓制裂紋等成型缺陷。同時由顆粒的最緊密堆積原理可知，采用同一-規格尺寸的顆粒緊密堆積時，其孔隙率高達45%;而采用50%的粗顆粒、10%中顆粒和40%的細顆粒緊密堆積時，其孔隙率可降低至2%。顯然采用顆粒級別更多及級配更合理的顆粒緊密堆積時，其孔除率還會降低。

2、粉料顆粒形狀與流動性

采用泥漿噴霧干燥制備近似球狀顆粒的陶瓷粉料，易于迅速填滿模具型腔各部位并獲得較高的填料密度，從而確保致密度較高。

3、粉料含水率

陶瓷粉料的含水率大小在很大程度上影響顆粒的結合強度及壓機模具的黏模等。陶瓷粉料的含水率較低，有利于延緩壓機模具的粘模時間，減少抹模次數，此時顆粒的結合強度較差，不具有可塑性；含水率高，形成泥漿。含水率一般為5%～7%。

4、粉料容重

陶瓷粉料的容重是指陶瓷粉料在重力的作用下填滿單位體積容器時所具有的質量。它主要取決于陶瓷泥漿的含水率、黏度、配方及泥漿的霧化壓力等參數。顯然陶瓷粉料的容重越大，其顆粒堆積得就越緊密，那么所得坯體的物理機械強度及致密度等就越高；反之，陶瓷粉料的容重越小，其顆粒堆積就不很緊密，壓制成型的坯體的物理機械強度及致密度等就較低。陶瓷粉料的容重一般為1150～1300g/l。

四、提高陶瓷產品強度的方法

先進的陶瓷企業，普遍都使用增強劑用于提高坯體強度，降低破損率。用于陶瓷原料的增強劑通常由高分子有機化合物組成，當燒成溫度達到400～500℃時，有機增強劑大部分炭化、燒失，對最終燒成的瓷坯沒有影響。使用時通常將坯體增強劑加入漿料中混合均勻，加入量為0.15%～0.3%，然后經噴霧干燥造粒，用這種粉料制坯體，生坯強度通常可提高15%～20%。

例如國內某廠在壓制 300mm×300mm瓷質磚時，使用了坯體增強劑，當加入量為為0.3%時，生坯強度從原來的0.98MPa提高到1.43MPa（采用lOOOt自動液壓機）。坯體增強劑有粉體和液體兩種，前者易于包裝運輸但易吸潮結團，后者則易于在陶瓷漿料中分散均勻，使用更為方便，并能對漿料起到懸浮穩定作用，即使加入量高達5%，也不會使漿料稠化，而且不影響漿料的流動性。http://www.wozaikan.cn